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氣相色譜進樣器分析過程中出現誤差的因素是什麽
  • 发布日期:2019-10-14      浏览次数:41
    •    如何保養與維護氣相色譜進樣器。如何避免色谱柱的破损、固定相的损伤、色谱柱的污染以及如何解决一些不能避免发生的问题,是色谱工作者极为关注的焦点。因为这对更加有效地延长毛细管柱的使用寿命,减少不必要的误工时间。改进氣相色譜進樣器的重现性和分析结果的可靠性等方面都是极为重要的。预防氣相色譜進樣器色谱柱断裂的方法十分简单,避免粗糙的柱表面,生硬的柱处理和将柱子弯曲成绷紧的状态。内径0.53mm的柱子不能耐受<2cm半径范围的弯曲,0.ZSmm内径的柱子不能耐受<lcm半径范围的弯曲)施加于柱上的压强越大,柱子则越容易断裂。如果柱子断裂不是发生在柱子末端(既柱中间某一部位).则可以通过柱子连接部件将其接通。
       
        對于氣相色譜儀分析過程來說,其中的每一個步驟,包括樣品采集、樣品制備、進樣、色譜分離、檢測、峰面積或峰高測定等都可能會産生誤差,從而影響到最終的分析結果。下面來分析一下氣相色譜進樣器分析過程中出現誤差的主要因素:
       
        1、樣品采集和制備:樣品的代表性是得到准確定量分析結果的前提,對于氣體或揮發性液體樣品,采集時要盡量避免樣品組分的揮發損失;對于液體和固體樣品,要注意樣品的代表性和均一性。在樣品制備過程中,要盡量避免或減少待測組分的損失,防止樣品汙染。
       
        2、進樣系統:進樣的重複性會影響定量結果的准確度和精密度,不僅包括進樣量是否准確,也包括樣品在氣化室是否瞬間完全氣化,在氣化和色譜分離過程有無分解和吸附現象,及分流時是否有歧視效應等。可以根據樣品性質的不同,選擇不同的進樣器和進樣方式以降低誤差。
       
        3、色譜條件:色譜分析中,色譜柱、柱溫、載氣等都會影響組分的分離,只有在組分能完全分離、峰形良好的情況下,色譜峰面積或峰高的測量准確度才會好。氣相色譜進樣器選擇色譜柱和色譜條件時必須考慮樣品在柱內或色譜系統內是否有吸附和分解現象,這必定影響定量的結果。
       
        4、檢測器:檢測器的種類選擇、靈敏度、線性範圍、穩定性等,都可影響定量結果的准確性,色譜定量是基于檢測器響應值與待測組分含量的線性關系,任何檢測器的響應都有一定的線性範,超出這一範圍,響應值與含量的關系將偏離線性,因此,要獲得准確的定量結果,絕不能使進入檢測器的待測組分含量超出線性範圍。
       
        5、峰面積或峰高的測量:色譜定量的基礎是色譜峰面積或峰高,所以色譜峰面積或峰高判斷和測量的准確性直接影響定量的結果。相對而言,用高定量對分離度的要求比用峰面積定量低。所以,在分離度低的情況下,宜用峰高定量,保留時間短、半峰寬窄的峰,其半峰寬測定誤差相對較大,影響峰面積的測量,所以也宜用峰高定量。
       
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